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适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按维生素B2峰计算不低于2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5
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维生素B2为黄至黄登色针状结晶,熔点282℃,微溶于水(27.5℃时100mL水可溶12mg),极易溶于碱液,水溶液呈现黄绿色荧光,不溶于有机溶剂,微臭,味微苦。维生素B2在酸性环境中最稳定,在中性环境中稳定性降低,在碱性环境中迅速分解
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鉴别取本品细粉适量(约相当于维生素B21mg),加水100ml,振摇,浸渍数分钟使维生素B2溶解,滤过,滤液照维生素B2鉴别(1)项试验,显相同的反应。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品的细粉适量
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膳食中的大部分维生素B2是以黄素单核苷酸(FMN)和黄素腺嘌呤二核苷酸(FAD)辅酶形式和蛋白质结合存在。进入胃后,在胃酸的作用下,与蛋白质分离,在上消化道转变为游离型维生素B2后,在小肠上部被吸收。当摄入量较大时,肝肾常有较高的浓度,但身体贮存维生素B2的能力有限,超过肾阈即通过泌尿系统,以游离形式排出体外,因此每日身体组织的需要必需由饮食供给。
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实验原理
维生素B2(核黄素)在440~500nm波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧光强度与维生素B2的浓度成正比。利用硅镁吸附剂对维生素B2的吸附作用去除样品中的干扰荧光测定的杂质,然后洗脱维生素B2,
测定其荧光
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B2对照品约15mg,精密称定,置500ml量瓶中,加冰醋酸5ml与水200ml,置水浴上加热,并时时振摇使溶解,加水适量稀释,放冷,再用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件见有关物质项下系统适用性要求理论板数按维生素B2峰计算不低于200测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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宽度可用于分析材料的结晶度,晶粒大小等等,在电池领域磷酸铁锂材料测试中,峰的半高宽是衡量材料质量的一个关键参数。再比如在半导体领域,外延生长的单晶薄膜我们可通过测定其摇摆曲线来获得半高宽参数,从而评估单晶薄膜的结晶质量。当出现如上图中的粉红色
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含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B210mg),置500ml量瓶中,加盐酸溶液(1→2)l0ml,振摇使维生素B2溶解,加水20ml,继续振摇数分
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鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于维生素C0.2g),水10ml,振摇使维生素C溶解,滤过,滤液照维生素C鉴别1)项试验,显相同的反应(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于维生素C0mg),加水10m1
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,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50mI量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见维生素B2有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的